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壳聚糖改性聚丙烯酰胺纸张增强剂
中国纸业网造纸厂设备:2017-12-27 22:57:46 造纸机械|卫生纸机|铜版纸|瓦楞纸|来自浆纸技术。纸张增强剂
  阴离子基团可以排斥阴离子垃圾的干扰,而季铵盐型阳离子基团能抵抗阴离子垃圾的干扰与纤维结合。基于封闭循环白水中阴离子垃圾丰富的特性,选择氧化还原引发体系,将电荷集中的阴离子基团[马来酸(MA)]和阳离子基团[甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)]与丙烯酰胺(AM)共聚合成。

1合成方法

将三种(1#、2#、3#,黏度分别是58、256、372mPa·s)的壳聚糖放入250ml三口瓶中,然后加入2%的冰醋酸溶液(40g),一起加热至70℃,约15~20min壳聚糖完全溶解后将温度降至40℃以下,加入适量的引发剂硝酸铈铵(CAN)溶液,通N215~30min驱除干净氧气,然后升温至42℃,用滴液漏斗滴加用蒸馏水溶解的单体DMC、AM、MA以及引发剂(过硫酸铵和亚硫酸氢钠溶液);将温度升至80℃,保持2~5h,反应通过冷却终止,处理后可得到产品。

2纸页的抄造及性能的测定

用纸浆疏解器疏解一定量的木浆或废纸浆后,调节纸浆浓度至0.5%,加入上面合成的产品(加入量为绝干浆的0.5%)反应,3min后抄片,手抄片在100℃下用FI119型电动干燥机干燥50min

3引发剂用量的选择

引发体系是过硫酸铵/亚硫酸氢钠/引发剂硝酸铈铵体系,用量以过硫酸铵、亚硫酸氢钠、引发剂硝酸铈铵各占单体的0.075%为最佳。

4壳聚糖的选定

壳聚糖改性两性聚丙烯酰胺时,接枝率和接枝效率随壳聚糖黏度的增加而降低,因此,选用2#壳聚糖改性。

5影响因素

5.1壳聚糖取代DMC的量对产物接枝率和增强的影响

从聚合物对手抄片的增强作用来看,低取代量时,裂断长和耐破度基本上随着取代量的增加而增加,当取代量超过1.0g时,裂断长和耐破度随着取代量的增加而略有下降。这是由于壳聚糖太多,有些壳聚糖发生了均聚反应,发生接枝共聚的产物减少,接枝率和接枝效率显著降低,共聚物分子量不均匀,强度也下降。因此,用1.0g壳聚糖代替DMC效果最好。

5.2阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)的量对接枝共聚物增强作用的影响

DMC的添加量少于5.0g时,裂断长和耐破度随着DMC添加量的增加而增加,超过5.0g后则下降,原因是开始时接枝共聚物的阳离子基团随阳离子单体DMC的增加而增多,使增强效果得到提高。但当阳离子单体太多时,阳离子单体可以形成均聚物或小分子量的接枝共聚物,使增强效果下降。因此,最终选择DMC的量为5.0g。

5.3阴离子单体马来酸(MA)的量对接枝共聚物增强作用的影响

MA添加量超过1.0g时,强度显著降低,当添加量在0.5g至1.0g时,强度几乎不变。原因是在没有硫酸铝的情况下,阴离子基团对增强作用有负面影响,加入太多反而降低增强效果,MA的添加最佳量为1.0g。

5.4反应单体浓度对接枝共聚物的接枝率和增强作用的影响

浓度低于15%时,手抄片强度随着反应体系单体浓度的增加而增加,浓度在15%~20%时,强度略有下降,但浓度超过20%后,强度明显下降。反应体系浓度对接枝共聚物接枝率的影响如图1所示。

从图1可见浓度为15%时接枝率最高。因此,选定反应体系单体浓度为15%。

5.5反应时间对接枝共聚接枝率和增强作用的影响

一开始接枝率和接枝效率随着反应时间的延长而增加,但时间大于4h以上,接枝率和接枝效率基本不再增长。反应时间太短,反应不充分,反应产物分子量不高,产物的增强作用不佳,若反应时间充分,增强效果随着反应时间的增加而增大,但同时能耗也增加。而且,反应时间若大于5h,增强效果略有下降,这是由于反应时间的延长导致发生交联反应,使得产物的有效成分降低,对产品的增强产生不利影响。所以,选择最佳反应时间为4h。

5.6反应体系pH值的选择

反应体系为酸性(乙酸,马来酸),开始时的pH=1.6,最后为3.0(稀释至1%浓度)。通过加入氨水改变开始反应的pH值。pH值的变化对接枝率和接枝效率影响不大,当pH>2.0时,裂断长和耐破度略有降低。加入少量氨水对聚合物的溶解性有帮助。因此,反应体系pH值选为2.0。

5.7反应温度对接枝共聚物接枝率和增强作用的

接枝率和接枝效率在80℃时最高。温度低时,引发剂引发缓慢,自由基少,反应无法快速进行,聚合不完全,接枝率和接枝效率低,增强效果不佳,温度高,反应过强,多发生均聚反应,接枝率和接枝效率及纸页的增强都降低,所以反应温度选择80℃。

5.8通N2时间对接枝共聚反应的影响

反应使用氧化还原体系作引发剂,由于氧气可以与系统中的自由基反应产生不活泼的过氧自由基,导致自由基的活性消失,所以介质中氧的存在对聚合反应不利。在反应开始时,要通氮气l0min把体系中的氧气排净。

6结语

最佳合成条件如下:m(CS):m(DMC):m(AM):m(MA)=1:5:9:1,过硫酸铵/亚硫酸氢钠/引发剂硝酸铈铵的用量各占单体的0.075%,反应单体浓度为15%,总反应量为100ml,反应温度为80℃,反应时间4h,开始时体系pH=2.0,结束时pH=3.2。

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